樣品峰呈現(xiàn)圓頂原因分析及解決辦法有哪些

1.超出檢測器的線性范圍。減小進樣體積或增加分流比。2.色譜柱選擇不當。由于色譜柱固定相對樣品的吸脫能力太弱造成樣品各組分未分離或固定相對樣品吸脫能力太強導致樣品延遲出峰，使峰呈現(xiàn)圓頂現(xiàn)象。根據(jù)樣品中各組分的化學性質選擇合適色譜柱才能得到好的分離效果，并有美觀的峰形。3.柱箱溫度過低或過高。柱溫過低使得樣品組分吸脫延遲導致峰形圓頂，柱溫過高則有可能使樣品物質發(fā)生分解改變。所以只有設置合適的柱溫，才能保證峰形尖銳，分離度好，出峰時間短。

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溶劑殘留GC分析方法操作要點與注意事項

1、進樣方式推薦使用的是頂空進樣和溶液進樣，溶液進樣有很大的溶劑峰，氣相色譜一般都使用低沸點的溶劑，這樣會對低沸點的溶劑殘留檢測造成很大的干擾，所以一般溶液進樣用于高沸點的溶劑檢測，頂空進樣用于低沸點的溶劑檢測。頂空進樣時，通常用水作溶劑，水溶液中溶劑容易揮發(fā)到頂空氣體中，增加檢測靈敏度；對于一些極性組分，可以利用鹽析作用來增加揮發(fā)性；如果非水溶性藥品，可使用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等為溶劑。簡而言之就是頂空進樣中，應盡量讓有機溶劑從樣品中揮發(fā)出來，才能使檢測的靈敏度...

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柱壓升高不用愁，解決辦法這里有！

一、一個項目總是出現(xiàn)壓力升高過快的情況，任何品牌都有這樣的問題，那可能是：強吸附劑在填料上進行了富集，改性填料后，導致填料板結結塊，這種情況用強洗脫溶劑清洗后會有改善，但是進樣次數(shù)達到一定數(shù)量后又出現(xiàn)這樣的情況，建議使用保護柱；緩沖鹽析出，特別是流動相是乙腈，緩沖鹽體系，緩沖鹽在乙腈中容易析出，乙腈比例大于60%時就有析出的風險，還有運行梯度時，盡量使用比較緩的梯度斜率?；|破碎，硅膠基質在高pH，大的壓力脈沖，高溫，高鹽，高離子對試劑，高氧的環(huán)境中有更快破碎的風險，盡量避免...

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C18色譜柱的差異與選擇

高效液相色譜（HPLC）法選擇性高、靈敏度高、分析速度快，而且大部分可以溶解的藥物能用該法分析，所以該技術已經(jīng)成為藥物分析的選擇。色譜柱是高效液相分離系統(tǒng)的中最重要的環(huán)節(jié)，業(yè)內(nèi)常把色譜柱比喻為液相色譜的心臟，因為色譜柱的類型決定了色譜系統(tǒng)的性質，色譜柱的粒徑和長度影響了分析時間和分析效率。氨基柱、苯基柱、氰基柱等正相色譜柱和C18、C8等反相色譜柱是藥物分析與評價工作中最常見的兩類色譜柱。以碳十八硅烷化學鍵合硅膠固定相（C18或ODS）的反相色譜出色地完成了液相色譜分析任務，...

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氣相色譜儀做酒類分析時需要注意的事項

一．氣相色譜儀器應用基本原理氣相色譜分析的分離原理：如果把色譜柱比作一個分餾塔，那么色譜柱就是由許多的塔板構成。一部分空間被涂在擔體上的液相占據(jù)，另一部分空間充滿著載氣，基于不同物質在兩相間具有不同的分配系數(shù)，當兩相作相對運動時，試樣中的各組分就在兩相中進行反復多次的分配，使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果，從而各組分彼此分離開來。二．氣相色譜基本組成目前，在市面上生產(chǎn)氣相色譜的廠家眾多，型號各異，但是基本的構成都是相似的?；旧隙际怯蓺饴废到y(tǒng)，檢測系統(tǒng)，...

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如何提高氣相色譜靈敏度？

如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢？主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生：第一種是在不分流進樣和直接進樣時使用：這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱，與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進樣時在較冷的色譜柱上冷卻凝結；這些凝結的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”（floodedzone）；當溶劑逐漸揮發(fā)時，樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小，“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。等...

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