氣相色譜中的“預(yù)運(yùn)行”

1 “預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的概念

簡單而言，“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"是氣相色譜儀器使用過程中的一種儀器狀態(tài)，其含了參數(shù)調(diào)整過程；當(dāng)參數(shù)調(diào)整結(jié)束后，可認(rèn)為是（一種特殊的） “就緒/Ready"狀態(tài)。

在氣相色譜儀器運(yùn)行某些方法的過程中，方法設(shè)置的初始溫度、流量等條件會(huì)發(fā)生改變；當(dāng)方法運(yùn)行結(jié)束后，某些改變的方法條件將會(huì)維持不變，并不會(huì)恢復(fù)至方法初始值，其目的可能但不限于是通過大流量吹掃、或者高溫烘烤等方式實(shí)現(xiàn)諸如降低進(jìn)樣口、色譜柱和檢測器污染，節(jié)省載氣等功能。

此時(shí)，如果需要進(jìn)行下一次分析，則需要通過儀器面板上的“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵，使儀器進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)；進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)后，儀器進(jìn)行參數(shù)調(diào)整，使之與分析方法的初始值一致；“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)調(diào)整參數(shù)完成后，儀器就緒，可以進(jìn)行樣品分析。

2    從不分流進(jìn)樣和載氣節(jié)省談起

氣相色譜中常見的不分流進(jìn)樣模式和載氣節(jié)省功能中，常會(huì)使用到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"。

2.1 不分流進(jìn)樣中的“預(yù)運(yùn)行"

如果在氣相色譜分析過程中使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口的不分流進(jìn)樣模式，其相關(guān)工作流程中會(huì)涉及到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"；以毛細(xì)柱進(jìn)樣口的不分流進(jìn)樣模式為例，介紹“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的作用區(qū)間。點(diǎn)擊鏈接，查看公眾號往期文章，了解不分流進(jìn)樣的更多詳細(xì)內(nèi)容：

在氣相色譜分析過程中，如果使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口的不分流進(jìn)樣模式（瞬間不分流進(jìn)樣模式，或者說分流/不分流進(jìn)樣模式），其工作過程是：

（1）在進(jìn)樣開始時(shí)，毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流出口（分流調(diào)節(jié)閥）玩全關(guān)閉；

（2）液體樣品進(jìn)入進(jìn)樣口后迅速氣化，由于此時(shí)保持分流出口關(guān)閉，絕大部分的樣品進(jìn)入色譜柱 ；

（3）在進(jìn)樣后的zhi定時(shí)間，分流出口（分流調(diào)節(jié)閥）打開，從分流出口吹出襯管中剩余的樣品（絕大部分是溶劑，少量的樣品組份），此時(shí)分流出口的流量稱之為吹掃流量；

（4）分流狀態(tài)（即：分流出口打開）保持到分析過程結(jié)束；

（5）分析過程結(jié)束之后，分流狀態(tài)（即：分流出口打開）繼續(xù)保持，將一直持續(xù)至在儀器面板上觸發(fā) “預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵，隨后分流出口（分流調(diào)節(jié)閥）玩全關(guān)閉，儀器進(jìn)入分析前的就緒狀態(tài)（即：（1）中的狀態(tài)）。

下圖為使用不分流進(jìn)樣模式（瞬間不分流進(jìn)樣模式，或者說分流/不分流進(jìn)樣模式），整個(gè)分析流程中分流出口流量（即：吹掃流量）的變化示意圖：

在上述流程中，由于采用了不分流進(jìn)樣模式（瞬間不分流進(jìn)樣模式，或者說分流/不分流進(jìn)樣模式），方法運(yùn)行結(jié)束后，分流出口流量（即：吹掃流量）仍然保持了吹掃開始后的設(shè)定值——如吹掃流量設(shè)定80 mL/min，方法運(yùn)行結(jié)束后，分流出口流量（即：吹掃流量）仍然保持80 mL/min而不會(huì)恢復(fù)到關(guān)閉狀態(tài)。

如果需要恢復(fù)分析方法中分流出口玩全關(guān)閉的初始設(shè)定，則需要通過“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵，使儀器進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)；進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)后，儀器進(jìn)行參數(shù)調(diào)整，使之與分析方法的初始值一致；“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)調(diào)整參數(shù)完成后，儀器就緒，可以進(jìn)行樣品分析。

2.2 載氣節(jié)省中的“預(yù)運(yùn)行"

如果在氣相色譜分析過程中使用載氣節(jié)省功能，其相關(guān)工作流程中會(huì)涉及到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"；以毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流進(jìn)樣模式中使用載氣節(jié)省功能為例，介紹“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的作用區(qū)間。點(diǎn)擊鏈接，查看公眾號往期文章，了解載氣節(jié)省的更多詳細(xì)內(nèi)容：氣相色譜中的“載氣節(jié)省"功能。

當(dāng)使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流進(jìn)樣模式時(shí)（點(diǎn)擊鏈接，了解分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣的更多詳細(xì)功能，如何理解氣相色譜的不分流進(jìn)樣），一般情況下，在氣相色譜儀器正常工作的任何時(shí)刻，包括進(jìn)樣前、進(jìn)樣瞬間和進(jìn)樣后任意時(shí)刻，分流調(diào)節(jié)閥保持開啟，且分流比保持不變。例如，假設(shè)柱流量為1mL/min，分流流量為80 mL/min，在分析的整個(gè)過程中，毛細(xì)管柱進(jìn)樣口始終保持柱流量：分流流量=1：80的狀態(tài)（即分流比=分流流量/柱流量 不變）。

在分流進(jìn)樣模式下，如果采用載氣節(jié)省功能，則整個(gè)工作流程為：

（1）樣品分析開始，在進(jìn)樣口進(jìn)樣、樣品經(jīng)過一定時(shí)間（載氣節(jié)省功能的開始時(shí)間）玩全進(jìn)入色譜柱之后，分流流量開始減少至設(shè)定值（采用載氣節(jié)省時(shí)的流量）；

（2）分流流量減少至設(shè)定值（采用載氣節(jié)省時(shí)的流量）前后，柱前壓（恒定壓力模式）或者柱流量（恒定柱流量模式）保持不變；

（3）分流流量減少至設(shè)定值（采用載氣節(jié)省時(shí)的流量）后，該設(shè)定流量（采用載氣節(jié)省時(shí)的流量）在樣品分析結(jié)束后仍然保持，并將一直持續(xù)至在儀器面板上觸發(fā) “預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵，隨后分流流量恢復(fù)正常設(shè)置值，儀器進(jìn)入分析前的就緒狀態(tài)。

下圖為使用載氣節(jié)省功能時(shí)，整個(gè)分析流程中分流流量的變化示意圖（柱流量是保持不變的）：

在上述流程中，由于采用了載氣節(jié)省功能，方法運(yùn)行結(jié)束后，分流流量仍然保持了載氣節(jié)省功能的設(shè)定值——如分流流量設(shè)定80 mL/min，載氣節(jié)省設(shè)定20 mL/min，方法運(yùn)行結(jié)束后，分流流量仍然保持20 mL/min而不會(huì)恢復(fù)到80 mL/min。

如果需要恢復(fù)分析方法中分流流量80 mL/min的初始設(shè)定，則需要通過“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵，使儀器進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)；進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)后，儀器進(jìn)行參數(shù)調(diào)整，使之與分析方法的初始值一致；“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)調(diào)整參數(shù)完成后，儀器就緒，可以進(jìn)行樣品分析。

當(dāng)使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口的不分流進(jìn)樣模式時(shí)，如果同時(shí)使用了載氣節(jié)省功能，其相關(guān)工作流程中也會(huì)涉及到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"，整個(gè)分析流程中分流出口流量（即：吹掃流量）的變化示意圖及“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的使用可參考下圖，本文不再詳述：

3 “預(yù)運(yùn)行"的更多使用場景

除了在上述不分流進(jìn)樣模式、載氣節(jié)省功能等過程中會(huì)使用到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"之外，有更多場景會(huì)使用到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"，以下羅列了安捷倫科技和島津儀器使用到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的一些場景：