異常峰形分析

1、臺階峰

(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;

(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等;

(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。

2、負(fù)峰

(1)TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能 出現(xiàn)負(fù)峰,有時可以通過改變載 氣流量或進(jìn)樣量克服;

(2)操作ECD時進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測，此時靈敏度還會大大降低;

(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰;

(4)操作FID，在無極化電壓，樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰;

(5)操縱NPD、FPD時氣流比不合適，溶劑或某些組分會出現(xiàn)負(fù)峰。

3、"N" 或 “W"峰

(1)TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起;

(2)FID操作時，樣品溶劑電離效率低(如CS2)，或氣流比欠佳時;

(3)ECD操作時，由于檢測器被污染，溶劑峰或待測組分含量較高，或脈沖電源有毛病。

4、舌頭峰(前延峰)

(1)汽化溫度偏低;

(2)載氣流量?。?/span>

(3)進(jìn)樣量大，汽化時間長;

(4)汽化室被污染，樣品有吸附效應(yīng);

(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;

(6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢);

(7)峰前出現(xiàn)了“鬼"峰。

5、拖尾峰

(1)色譜柱安裝不合格，樣品不能以“塞子"形進(jìn)入色譜柱，柱與檢測器安裝的死體積太大;

(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式);

(3)汽化管沒有安裝好或破損，樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱;

(4)化室的溫度低或偏高;

(5)載氣流量偏低;

(6)進(jìn)樣量大;

(7)載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣;

(8)進(jìn)樣器(汽化室)，被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘?jiān)廴?

(9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用;

(10)補(bǔ)充氣未開或偏低;

(11)色譜柱溫度偏低或失效;

(12)甲烷化Ni催化劑失效;

(13)進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適);

(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針);

(15)無極化電壓(FID)，此時伴隨靈敏度偏低;

(16)樣品前處理有毛病。