氣相色譜分析方法之內(nèi)標(biāo)法

色譜分析的重要作用之一是對樣品進(jìn)行定量，而色譜法定量的依據(jù)是組分的重量或在載氣中的濃度與檢測器的響應(yīng)信號成正比。常見定量分析方法有面積歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

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內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對的校準(zhǔn)方法。在分析測定樣品中某組分含量時(shí)，選一與欲測組分相近但能*分離的組分做內(nèi)標(biāo)物（內(nèi)標(biāo)物是樣品中沒有的組分），然后配制欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣得相對校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測組分的樣品中，進(jìn)樣后測得欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。

使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去，它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)（如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等）、色譜行為和響應(yīng)特征，z是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然，在色譜分析條什下，內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。

內(nèi)標(biāo)法優(yōu)缺點(diǎn)：

內(nèi)標(biāo)法是結(jié)合了峰面積歸一法和外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)的一種方法，它在加入內(nèi)標(biāo)物后，按峰面積歸一法的分析方法進(jìn)行分析，這就避免了由于進(jìn)樣的一致性及樣品歧視效應(yīng)導(dǎo)致的偶然誤差。因而，它的分析精密度也是比較高的，是一種比較理想的定量分析方法。進(jìn)樣量的變化、色譜操作條件的微小變化對定量結(jié)果的影響不大，特別是在樣品前處理（如濃縮、萃取、衍生化等）前加入內(nèi)標(biāo)物，可部分補(bǔ)償欲測組分在樣品前處理時(shí)的損失。若要獲得很高的精密度的結(jié)果時(shí)，可以加入樹種內(nèi)標(biāo)物，以提高定量分析的精度。缺點(diǎn)：每次測定都需要用分析天平準(zhǔn)確稱取內(nèi)標(biāo)物和樣品的質(zhì)量，故費(fèi)時(shí)麻煩。同時(shí)必須要有合適的標(biāo)樣及內(nèi)標(biāo)物才能進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量分析。

無論應(yīng)用那種方法，方法的驗(yàn)證和確認(rèn)都是很重要的，只要是按照程序經(jīng)過驗(yàn)證和確認(rèn)的方法，都有其應(yīng)用的空間的。